首先要确定所产生酰氯与二氯亚砜的沸点有多大的差别,你这种情况酰氯常温下应是液体,如是固体那温差就大,此时应可入其他溶剂；
沸点差别大无共沸就可以在开始溶剂量多时采用直接加热至二氯亚砜的沸点76℃进行蒸馏,而后采用减压蒸馏,温度可以降低,避免酰氯被蒸出；
沸点差别小只能一开始就进行减压蒸馏,且应稳定一个真空度,比较好控制减压蒸馏的温度和终点.
这里要注意三点：
一是酰氯与二氯亚砜都有很强的腐蚀性,做好尾气的吸收,防止真空泵发生腐蚀；二是酰氯与二氯亚砜都易与水分解,中间应加干燥剂,且防止倒吸；三是为确保酰氯的质量,蒸馏后期可提高温度和真空度,多蒸出点酰氯也没关系,下次反应再加入循环使用,只是第一次收率看起来低,以后就不低了.