解题思路：此溶液的配制是使用固体氯化钠进行的配制，可判断溶液的配制过程为计算-称量-溶解，其中称量分为称固体氯化钠的质量和量液体水的体积两个操作．
用氯化钠配制500g溶质质量分数为0.9%的生理食盐水，首先需计算配制该溶液需要氯化钠和水的质量，并把水的质量换算成体积；然后用天平称取氯化钠，用量筒量取水；最后把称取的氯化钠和量取的水先后倒入烧杯，用玻璃棒搅拌直到固体全部溶解．因此，操作：①量取蒸馏水；②溶解；③计算；④称取氯化钠固体，正确的操作顺序是③④①②；
故选C．
点评：
本题考点： 一定溶质质量分数的溶液的配制．
考点点评： 使用固体溶质配制溶液的操作步骤：计算-称量-溶解，使用液体配制溶液的操作步骤：计算-量取-溶解．