只有那些在液氮温度下会吸附氦气的样品,无法用氦气标定冷自由空间,就只能在实际样品测试前,用氮气和空管或标样来标定冷体积空间参数,此参数用于真正的样品测试计算中,可见用氮气标定冷自由空间是不得已的选择.一般情况下,如果样品在低温下不吸附氦气,则应该选用氦气来标定冷自由空间,这样的测试模式更科学些.实验表明,只有极少数活性炭类微孔样品会在低温下吸附氦气,绝大多数样品在低温下不会吸附氦气.如果多找几位使用国外仪器的专业人士了解下,看看他们实际操作中选用哪种模式,答案就应该明确了,这方面,作为这个行业的权威,麦克（Micromeritics）公司的产品应该最有说服力.
两种方式标定冷自由空间比较：
1. 用氦气实时标定,操作简单且科学,测试过程 中受外界环境温度等因素的影响小,测试过程可实现完全自动化.不必考虑选用哪根样品管,不必测试样品的真密度,所有的参数都实时由仪器自动测定,所有参数 反映的也是实时的参量,所以测试结果的准确性和重复性好,另外人为操作的因素对测试结果的影响也很小.
2.如果采用氮气来标定,对每一根样品管都需要 进行前期标定工作（包括冷自由空间和热自由空间）,每一次样品测试时都需要测定样品的真密度,这样的测试模式对于操作者来说相对比较繁琐,最大的弱点是： 由于许多参数是在测试前标定的,而实际测试时的环境温度、液氮温度及液氮面高度都会与标定时有所差别,即测试前标定的参数不是实时参量,这样容易导致测试 结果的重复性不理想,另外容易引入认为操作误差（如样品管连接时与接头部位的空隙大小）