氯化钠的提纯
【实验目的】
1、掌握提纯NaCl的原理和方法.
2、学习溶解、沉淀、过滤、抽滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等操作.
3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定.
【基本操作】
1、溶解、过滤、抽滤.
2、固体的干燥.
3、学习pH试纸的使用.
【实验原理】
粗盐中含Ca2+、Mg2+、K+、SO42-杂质离子和泥沙等机械杂质,可依次用BaCl2除去SO42-,用Na2CO3除去Ca2+,Mg2+、Fe3+、K+在结晶后抽滤时除去.
Ba2+ + SO42- = BaSO4↓
Ca2+ + CO32- = CaCO3↓
Ba2+ + CO32- = BaSO4↓（多余的Ba2+）
2Mg2+ + 2OH- + CO32- = Mg2(OH)2CO3↓ 2Fe3+ + 3CO32- + 3H2O = 2Fe(OH)3↓+ 3CO2
Fe3+ + 3OH- = Fe(OH)3↓
【实验步骤】
1、 称15g粗盐×,加50ml水溶解（加热搅拌）.
称7.5g,其它试剂用量减半,可先取水,加热,再称量.
2、除SO42-
将粗盐溶液加热至沸腾,边搅拌边滴加1mol.L-1 BaCl2溶液共(3-4ml),继续加热5min.
3、检验SO42-是否除尽
停止加热,让溶液静置,沉降至上部澄清,取上清液0.5ml,加几滴6mol.L-1HCl,加几滴BaCl2溶液,若无沉淀产生,示SO42-已除尽；若有沉淀,需再加BaCl2至SO42-沉淀完全.
4、除去Ca2+、Mg2+和过量Ba2+
将上述混合物加热至沸腾,边搅拌边滴加饱和Na2CO3溶液（共6—8ml）,直至沉淀完全.
5、检验Ba2+是否除去
将上述混合物放置沉降,取0.5ml上清液,滴加3mol.L-1H2SO4,若无沉淀,示Ba2+已除净；否则,再补加Na2CO3至沉淀完全.
验证沉淀完全后,常压过滤,弃去沉淀,保留溶液.
6、用HCl调酸度,除去CO32-.
在滤液中滴加6mol.L-1HCl,搅匀,用pH试纸检验,至pH为3－4左右.
7、加热,蒸发,结晶
将滤液在蒸发皿中加热蒸发,体积为1/3时（糊状,勿蒸干）,停止加热,冷却、结晶、抽滤.用少量2：1酒精洗涤沉淀,抽干.
8 、烘干
将抽滤得到的NaCl晶体,在干净干燥的蒸发皿中小火烘干,冷却,称重 _ g,计算产率.
9 、产品纯度的检验
称取粗盐和精盐各0.5g,分别用5ml蒸馏水溶解备用.
(1)SO42-的检验
各取上述两种盐溶液1ml,各加2滴6mol.L-1和3－4滴BaCl2,观察有无白色BaSO4沉淀.
(2) Ca2+的检验
各取上述两种盐溶液1ml,各加几滴2mol.L-1HAc酸化,分别滴加3－4滴饱和(NH4)2C2O4溶液,观察有无CaC2O4白色沉淀.
（3）Mg2+的检验
各取上述两种盐溶液1ml,各加4－5滴6mol.L-1NaOH摇匀,各加3－4滴镁试剂,若有蓝色絮状沉淀,表示含Mg2+.
硝酸钾 提纯
一、实验目的
1．观察验证盐类溶解度和温度的关系；
2．利用物质溶解度随温度变化的差别,学习用转化法制备硝酸钾；
3．熟悉溶解、减压抽滤操作,练习用重结晶法提纯物质.
二、实验原理
本实验是采用转化法由NaNO3和KCl来制备硝酸钾,其反应如下：
NaNO3 + KCl ===NaCl + KNO3
该反应是可逆的,因此可以改变反应条件使反应向右进行.
三、实验仪器与试剂
烧杯（100mL, 250mL）,温度计（200℃）,玻璃抽滤器,吸滤瓶,布氏漏斗,台秤,石棉网,酒精灯,玻棒,量筒（10mL, 50mL）.
氯化钾,硝酸钠（工业级或试剂级）,硝酸银（0.1mol·L－1）,滤纸,火柴.
四、实验步骤
1．称取10g硝酸钠和8.5g氯化钾固体,倒入100mL烧杯中,加入20mL蒸馏水.
2．将盛有原料的烧杯放在石棉网上用酒精灯加热,并不断搅拌,至杯内固体全溶,记下烧杯中液面的位置.当溶液沸腾时用温度计测溶液此时的温度,并记录.
3．继续加热并不断搅拌溶液,当加热至杯内溶液剩下原有体积的2/3时,已有氯化钠析出,趁热快速减压抽滤（布氏漏斗在沸水中或烘箱中预热）.
4．将滤液转移至烧杯中,并用5mL热的蒸馏水分数次洗涤吸滤瓶,洗液转入盛滤液的烧杯中,记下此时烧杯中液面的位置.加热至滤液体积只剩原有体积的3/4时,冷却至室温,观察晶体状态.用减压抽滤把硝酸钾晶体尽量抽干,得到的产品为粗产品,称量.
5．除留下绿豆粒大小的晶体供纯度检验外,按粗产品:水=2:1（质量比）将粗产品溶于蒸馏水中,加热,搅拌,待晶体全部溶解后停止加热.待溶液冷却至室温后抽滤,得到纯度较高的硝酸钾晶体,称量.
6．纯度检验 分别取绿豆粒大小的粗产品和一次重结晶得到的产品放入两支小试管中,各加入2mL蒸馏水配成溶液.在溶液中分别滴入0.1 mol·L－1硝酸银溶液2滴,观察现象,进行对比,重结晶后的产品溶液应为澄清.若重结晶后的产品中仍然检验出含氯离子,则产品应再次重结晶.
五、注意事项
第（3）步过滤一定要趁热快速减压抽滤,这就要求布氏漏斗在沸水中或烘箱中预热.
希望对你有帮助~.~