解题思路：A．分离FeCl3和AlCl3两种物质的混合物，只用氢氧化钠和稀盐酸即可；
B．苯密度小于水，苯和水混合时，苯在水上方；
C．甲基橙变色范围pH=3.1～4.4；
D．量筒只能用于量取溶液，不能配制溶液．
A．分离FeCl3和AlCl3两种物质的混合物，向两种溶液中分别滴加NaOH溶液时发生反应FeCl3+3NaOH=Fe（OH）3↓+3NaCl、AlCl3+4NaOH=NaAlO2+2H2O，再向偏铝酸钠溶液中通入二氧化碳发生反应 2NaAlO2+CO2+3H2O=2Al（OH）3↓+Na2CO3，所以不能得到FeCl3和AlCl3两物质，故A错误；
B．苯密度小于水，苯和水混合时，苯在水上方，所以溴的苯溶液应该从上口倒出，故B错误；
C．甲基橙变色范围pH=3.1～4.4，碳酸氢钠溶液呈碱性，所以滴有甲基橙的碳酸氢钠溶液呈黄色，滴定终点时溶液呈橙色，所以滴定过程中溶液由黄色变为橙色，故C正确；
D．量筒只能用于量取溶液，不能配制溶液，配制一定物质的量浓度溶液用容量瓶，故D错误；
故选C．
点评：
本题考点： 化学实验方案的评价．
考点点评： 本题考查化学实验方案评价，涉及混合物的分离和提纯、萃取、中和滴定、仪器的使用等知识点，同时考查学生对物质性质、基本实验操作的掌握，知道物质的性质及基本操作规范性即可解答，知道常见混合物分离提纯方法，会从实验操作规范性、安全性及评价性分析，题目难度不大．