丙二酸法
1方法提要
用丙二酸与其中的次氯酸根反应,消除其对二氧化氯含量测定的影响.稳定性二氧化氯溶液在酸性条件下释放出具有氧化性的二氧化氯.二氧化氯将Ⅰ－氧化成Ⅰ2,用硫代硫化钠标准滴定溶液滴定反应分析出的碘.
2试剂和材料
2.1 三级水（GB/T6682）.
2.2 硫酸：1+1溶液.
2.3 碘化钾.
2.4 丙二酸溶液：100g/L.
2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）约0.1mo1/L.
2.6 可溶性淀粉溶液：5g/L.
3 分析步骤
称取约2g试样称准至0.2mg.置于已预先加有50mL水的250mL碘量瓶中,加入3mL丙二酸溶液,混匀,反应3min.加入2g碘化钾、3mL硫酸溶液,混匀.于暗处放置10 min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定.近终点时加1ml-2ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失即为终点.
同时作空白试验.
4 分析结果的表述
二氧化氯（ClO2）含量以质量分数w1计,数值以%表示,按（1）计算：
W1={ (V-V0)c(M/5)/1000m}*100 …………………… (1)
式中：
V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)；
V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)；
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L)；
m——试料的质量的数值,单位为克(g)；
M——二氧化氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M一67.45).
5 允许差
取平行测定结果的算术均值有测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.02%.