解题思路：（1）依据流程分析，步骤①是加入水溶解，加入酸溶解VOSO4，加入亚硫酸钾还原V2O5；步骤③是有机溶液中加入X试剂得到的离子分析可知X为硫酸；（2）依据分液操作的步骤进行分析回答，注意分液的原则是“上吐下泻”的分离方法；（3）依据平衡移动原理分析判断，正向进行可以提高萃取百分率；（4）依据氧化还原反应电子守恒和原子守恒书写配平离子方程式；（5）分析图表分析，加入氨水是调节溶液PH到钒沉淀率最高时最佳；（6）分析流程，过程中加入的物质在反应流程中有重新生成的物质可以循环利用．
（1）步骤①是加入水溶解，加入酸溶解VOSO4，加入亚硫酸钾还原V2O5；步骤③是有机溶液中加入X试剂得到的离子是H+，VO2+，SO42-，可知酸性溶液中发生氧化还原反应，X为硫酸，故答案为：SiO2 ；H2SO4；
（2）实验室中进行萃取分液操作时，注入萃取剂，充分振荡，将分液漏斗于铁圈上静置，当液体分层后，打开分液漏斗瓶塞（或瓶塞凹槽对准瓶口小孔）；当分液面接近（或略超过）活塞处时关闭活塞；上层液体从分液漏斗上口倒入另一烧杯中；
故答案为：打开分液漏斗瓶塞（或瓶塞凹槽对准瓶口小孔）；当分液面接近（或略超过）活塞处时关闭活塞；上层液体从分液漏斗上口倒入另一烧杯中；
（3）R2（SO4）n（水层）+2nHA（有机层）⇌2RAn（有机层）+nH2SO4（水层），加入碱中和酸可以促进平衡正向进行，提高萃取百分率，
故答案为：加入碱中和硫酸使平衡正移；
（4）分析元素化合价，钒元素化合价从+4价变化为+5价，说明钒元素被氧化，氯元素化合价降低做氧化剂被还原为氯离子，结合氧化还原反应电子守恒和原子守恒判断缺项和配平离子方程式为：ClO3-+6VO2++6H+=6VO3++Cl-+3H2O，
故答案为：1，6，6，6，1 Cl-，3H2O；
（5）钒沉淀率最高时最佳，依据图表分析可知溶液的PH需要调节到1.7-1.8，钒的沉淀率最大，故答案为：1.7-1.8；
（6）过程中加入的物质在反应流程中有重新生成的物质可以循环利用，依据流程图可知，氨气和有机萃取剂是可以循环利用的物质，
故答案为：氨气；有机萃取剂．
点评：
本题考点： 制备实验方案的设计；物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用．