程序42
4 -( 3 - o xobut- 1 -己烯) b enzoylated亲水支持( 3 01) (计划6 5) [ 3 10] :为4 - (3 - o x obut-1 -己烯)苯甲酸(8 5 mg,0 . 45mmol)和N -乙基马来(步行) ( 95μL , 0.75mmol )溶解于二甲基甲酰胺(二毫升)增加了邻( 7 - azabenzotriazol - 1 -基) -1,1,3,3 - tetramethyluronium六氟磷酸(哈图) ( 160mg , 0.42mmol )和1羟基- 7 - zazbenzotriazole ( HOA他) ( 20毫克, 0.15mmol ) .混合物的反应被允许前启动的5分钟室温之前,除了树脂( 298 ) ( 500mg , 0.3mmolg - 1 )的游离氨基酸组.反应被允许继续下去,直到负面凯撒试验获得.
(在步行中加入螯合过剩的偶联剂,以避免副作用的产品. )反应的解决办法是排水和树脂水洗如下:
1.5 * 10mL二甲基甲酰胺
2.5 * 10Ml二氯甲烷
树脂,然后在真空冻干