解题思路：实验目的是制备并净化CO2，然后用CO2与Na2O2反应制取O2，则由题给物质可知，应用盐酸和石灰石反应生成二氧化碳，用饱和碳酸氢钠除去二氧化碳气体中混有的HCl气体，然后应浓硫酸干燥二氧化碳，得到纯净的二氧化碳再和过氧化钠反应，以此确定装置的连接顺序，结合题目要求和物质的性质解答该题．
（1）盐酸和石灰石反应生成的二氧化碳中混有水蒸气，为得到干燥、纯净的二氧化碳气体，应用浓硫酸进行干燥，故答案为：干燥CO2气体；
（2）盐酸和石灰石反应生成二氧化碳，用饱和碳酸氢钠除去二氧化碳气体中混有的HCl气体，然后应浓硫酸干燥二氧化碳，得到纯净的二氧化碳再和过氧化钠反应，则连接的顺序为⑤→③→④→②→①，其中②与④装置相连时，玻璃管接口应是E连接B，注意洗气时气体应长进短出，
故答案为：⑤；④；②；①；E；B；
（3）④用于除去HCl，反应的离子方程式为H++HCO3-=H2O+CO2↑，故答案为：H++HCO3-=H2O+CO2↑；
（4）用集气瓶、量筒、导管、双孔塞，设计一个测定O2体积的装置，可将气体把集气瓶中的水排入到量筒中测量体积，装置图为
，
故答案为：
；
（5）m（CaCO3）=3g×60%=1.8g，则与盐酸反应生成的二氧化碳物质的量为n（CO2）=n（CaCO3）=[1.8g/100g/mol]=0.018mol，
与过氧化钠反应的方程式为2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2，由方程式可知n（Na2O2）=0.018mol，则质量应大于0.018mol×78g/mol=1.404g，
如n（O2）=[0.224L/22.4L/mol]=0.01mol，方程式为2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2，则由方程式可知需要n（Na2O2）=0.02mol，则需要n（CO2）=0.02mol，
所以m（CaCO3）=0.02mol×100g/mol=2g，
则该同学测出的石灰石的纯度（CaCO3的质量分数）为
2g
3g×100%=66.67%，
测得的质量分数偏大，可能原因是在除HCl时，NaHCO3与HCl反应生成了少量的CO2，使CO2的总体积增多，从而使石灰石的测定纯度偏大，
故答案为：＞1.404；66.67%；在除HCl时，NaHCO3与HCl反应生成了少量的CO2，使CO2的总体积增多，从而使石灰石的测定纯度偏大．
点评：
本题考点： 制备实验方案的设计．
考点点评： 本题考查物质的制备方案的设计以及物质的含量的测定，侧重于学生的分析能力、实验能力和计算能力的考查，为高频考点，注意把握实验设计的目的和原理，把握实验操作的方法，结合反应的化学方程式计算，难度中等．