(二) 分析方法问题
⑴ 分析条件的设定是否合理?如分析参数中的吹氧,分析时间、截止电平、加热模式、压力、流量等.
⑵ 分析方法,尤其对非铁及铁合金等所用助熔剂,如顺序、量等.
⑶ 氧气(尤其是其纯度、含水量、污染等).
⑷ 坩埚的处理,存放及操作方法(如用手摸,暴露在空气中,玷污等).
⑸ 助熔剂的质量、加入量、顺序等,尤其北京产的钨助熔剂要多注意.这可通过作其空白(相当于试样称量)来确定,或用替换法确诊.
⑹ 其他如:称样量、天平不稳、积灰多(尤其作焦炭、煤时)、试剂失效、操作不当、玷污等.
⑺ 称样污染偏析、混杂等(试着更换试样).
⑻ 吹氧异常,如流量过小、大,或氧枪头堵,造成出峰晚,不归零或总变化.
§4.2 分析结果或曲线异常的分析及处理
(一) 硫的结果偏低
⑴ 首先检查干燥剂是否失效、变红或硬结?
⑵ 吹氧流量过大或过小
⑶ 或者是坩埚潮?
⑷ 氧气到最后含水份过多
⑸ 没加助熔剂等.作相应处理.
(二) 拖尾(或出第二峰)或硫曲线末端反而上翘
⑴ 信号不稳
⑵ 称量过多
⑶ 漏气
⑷ 坩埚质量
⑸ 气阻(如网)过大或分析流量过小了
⑹ 加热模式不当,尤其前端设置拖后
⑺ 硫曲线末端上翘是由于光源室结露所致,可拆下清理和用光源烘烤,并趁热装好.一般在找不到其他原因之前可适当提高截止电平来处理,新机无此问题.
(三) 结果异常高、低、零,或曲线(尤其S的)不平滑、异常
⑴ 分析结果为0,分析曲线是一直线时,如果试样已燃烧,则是两个线性文件丢了,重新粘贴即可.看校正系数是否为0或负数?压力、流量指示正常?空白值?
⑵ 异常高、低,曲线异常(尤其S),主要是程序受干扰等原因所致或断点库有问题.可以:
① 将断点库复原,
② 校正系数有问题
③ 重装分析程序
④ 玷污?
(四) 曲线极不规则(尤其S)
⑴ 分析程序问题(乱),重装
⑵ 断点库,复原
⑶ A/D板上的CPU芯片过热(>50℃)
合肥欧凯高频红外碳硫