阿司匹林的制备为什么不能用稀硫酸?

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  • 全给你大了

    思考题1:为什么使用新蒸馏的乙酸酐?

    思考题2:加入浓硫酸的目的是什么?

    思考题3:为什么控制反应温度在70℃左右?

    思考题4:怎样洗涤产品?

    思考题5:乙酰水杨酸还可以使用溶剂进行重结晶?重结晶时需要注意什么?

    思考题6:熔点测定时需要注意什么问题?

    思考题1答:长时间放置的乙酸酐遇空气中的水,容易分解成乙酸,所以在使用前必须重新蒸馏,收集139-140℃馏分.

    思考题2答:浓硫酸作为催化剂.

    思考题3答:反应温度不宜过高,否则将增加副产物(如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯)的生成.

    思考题4答:洗涤时,应先拨开吸滤瓶上的橡皮管,加少量溶剂在滤饼上,溶剂用量以使晶体刚好湿润为宜,再接上橡皮管将溶剂抽干.

    思考题5答:还可以用乙醇-水、乙酸、苯、石油醚(30-60℃)等溶剂进行重结晶.重结晶时,溶液不能加热过久,以免乙酰水杨酸分解.

    当用有机溶剂重结晶时,不能用烧杯等敞口容器进行,而应用回流装置,以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生.热过滤时,应避免明火,以防着火.

    思考题6答:产品乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点不明显,它的分解温度为128~135℃.因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干.用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右,再放入样品管测定.