取适量过氧化氢,硫酸酸化.加入适当过量的碘化钾(过量多一些,以免生成碘酸盐)再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色很浅,加入可溶性淀粉,至蓝色褪去为终点.
标定硫代硫酸钠可使用重铬酸钾或碘酸钾,加入过量碘化钾,再重复上步后半部分的操作.