解题思路：A．在蒸发操作的过程中，当加热到有少量液体剩余时停止加热，此时剩下的少量液体可以利用余热蒸发干；
B．温度计水银球应靠近蒸馏烧瓶的支管口处；
C．萃取剂的选择与密度无关；
D．分液操作时，将分液漏斗中下层液体从下口放出，再将上层液体从上口放出．
A．在蒸发操作的过程中，当加热到有少量液体剩余时停止加热，利用余热蒸发干，故A错误；
B．温度计水银球应靠近蒸馏烧瓶的支管口处，测量的是蒸气的温度，故B错误；
C．萃取的基本原则两种溶剂互不相溶，且溶质在一种溶剂中的溶解度比在另一种大的多．密度也可以比水小，故C错误；
D．分液操作时，为防止药品污染，先将分液漏斗中下层液体从下口放出，再将上层液体从上口放出，故D正确．
故选D．
点评：
本题考点： 蒸发和结晶、重结晶；蒸馏与分馏；分液和萃取．
考点点评： 本题考查化学实验的基本操作，题目难度不大，注意相关基本实验操作的实验注意事项．