碘量法测定铜含量
一﹑方法原理 试样用酸溶解,用氟化氨掩蔽铁,在pH为3-4的溶液中,二价铜与碘化钾反应生成碘化亚铜,游离出碘,用淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定.以消耗的标准溶液体积来计算铜含量.方法适用于含铜量为0.5%以上试样中铜的测定.
二﹑试剂 1﹑淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉置于200mL烧杯中,用少量水调成糊状,将100mL沸水倒入其中,继续煮沸至透明,取下冷却（现配现用）.2﹑硫代硫酸钠标准滴定溶液（1）硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.04mol/L）：称取10g硫代硫酸钠置于300mL烧杯中,加入煮沸后的冷水溶解,加入0.1g碳酸钠溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.于暗处放置一星期后标定.标定：称取0.0500g金属铜（≥99.99%）置于300mL锥形瓶中加入10mL硝酸（1+1）,盖上表皿,低温溶解完全,加入1mL三氯化铁溶液（10%）,混匀,加热至近干,以下操作同分析步骤.T1=m/V 式中T1—滴定度,与1.0mL硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的铜的质量,g/mL； m—标定消耗金属铜的质量,g； V—滴定铜消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL.（2）硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L）：称取25g硫代硫酸钠置于300mL烧杯中,加入煮沸后的冷水溶解,加入0.1g碳酸钠溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.于暗处放置一星期后标定.标定：称取0.1000g金属铜（≥99.99%）置于300mL锥形瓶中加入10mL硝酸（1+1）,盖上表皿,低温溶解完全,加入1mL三氯化铁溶液（10%）,混匀,加热至近干,以下操作同分析步骤.T2=m/V 式中T2—滴定度,与1.0mL硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的铜的质量,g/mL； m—标定消耗金属铜的质量,g； V—滴定铜消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL.
三﹑分析步骤 称取0.1000-1.0000g试样于300mL锥形瓶中加少量水润湿,（铜泥试样采用0.04mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定,试样的称取量应保证试样中的含铜量尽量为0.05g,即与所称取的金属量一致）,加入10 mL浓盐酸,低温加热5分钟左右,取下,稍冷,加5 mL硝酸,盖上表皿,加热溶解完全,取下,稍冷,加5 mL硫酸（1+1）,继续加热蒸至冒硫酸烟,取下,冷却,用水吹洗表皿及杯壁,用水稀释至50mL左右,加入氟化铵或氟化氢铵（10%）5-10mL,摇匀.用氨水调至溶液变蓝色,加入2.5mL冰醋酸.向溶液中加入2-3g碘化钾摇匀,迅速用硫代硫酸钠标准滴定溶液（铜泥试样采用0.04mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定,铜合金试样采用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定）滴定至淡黄色.加入2mL淀粉溶液（5g/L）继续滴定至浅蓝色,加入5mL硫氢酸氨溶液（20%）,激烈振荡至蓝色加深,再滴定至蓝色恰好消失,即为终点.随同试样做空白试验.Cu%=T×V/m×100 式中T—滴定度,与1.0mL硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的铜的质量,g/mL； V—滴定试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL； m—称取的试样量,g.