解题思路：酸式滴定管用蒸馏水洗净后，还需用盐酸溶液润洗；锥形瓶用蒸馏水洗净即可，无需润洗；滴定时，应逐出滴定管下口的气泡，否则会引起误差；读数时视线应与滴定管内液体的凹液面最低处保持水平．
A、酸式滴定管用蒸馏水洗净后，还需用盐酸溶液润洗，故A错误；
B、应用移液管移取一定体积的未知浓度的NaOH溶液，故B错误；
C、滴定时，应逐出滴定管下口的气泡，否则会引起误差，故C错误；
D、读数时视线应与滴定管内液体的凹液面最低处保持水平，故D正确；
故选D．
点评：
本题考点： 中和滴定．
考点点评： 本题主要考查酸碱滴定实验的基本操作，学生应注意操作的规范性和实验中常见的误差分析．