1．1 原料乙酸正丁醇磷钨酸六水合三氯化
铁浓硫酸硅酸钠乙醇以上均为化学纯试剂
1．2 固载化磷钨酸催化剂的合成方法【6】
将一定量的硅酸钠和12一磷钨杂多酸分别配成水
溶液,在室温和搅拌下将硅酸钠溶液用适量的硫酸溶
液进行预凝胶.将上述两种溶液混合后,在搅拌下注
入乙醇介质中,形成微球凝胶,分离出的凝胶经老化酸
洗后,用水洗至无硫酸根,然后在室温下凉干,再于
120℃下干燥24小时,最后在180~C活化6小时.
1．3 产品合成方法
在干燥的50ml圆底烧瓶中,加入一定量的催化
剂,加入一定比例的冰乙酸和正丁醇,并加入几粒沸石
(固载化杂多酸作催化剂时可以不加),装上分水器、回
流冷凝管,加热回流一定时间.反应完后,将装置改为
蒸馏装置,将瓶中产物蒸出,待馏出液温度达到130~C
即可停止(用浓硫酸作催化剂时可省这一步).将馏出
液倒入分液漏斗中,用10％NaI-ICO3溶液洗涤有机层呈
中性,分出水层.酯层依次用饱和Nael溶液、水各洗涤
一次,分出酯层,用无水 干燥,蒸馏收集124—
126℃馏分,得无色透明具有梨香味的液体产物.称
重、计算产率,并测其折光率.
1．4 产品分析
按上述方法合成的产品为五色透明的液体,具有
特殊水果香味,折光率 =1．3940,比重 =0．8807,
沸点bp=126．1℃,红外光谱数据在1732cmI1(强)区域
有一个C=0伸缩振动吸收峰,在13(X)--1050区域有两
个C—O伸缩振动吸收峰,均与文献值符合,证明产品
是乙酸正丁酯.