解题思路:(1)①滴定管需要要NaOH溶液润洗,否则会导致溶液浓度偏低,体积偏大;
②锥形瓶内是否有水,对实验结果无影响,可从物质的物质的量的角度分析;
③滴定时眼睛应注意注意观察颜色变化,以确定终点;
④根据酚酞的变色范围确定滴定终点时颜色变化;
(2)标准溶液的体积应取三次实验的平均值,计算出溶液中H+的物质的量,根据方程式可知(CH2)6N4H+的物质的量,进而确定样品中氮的质量分数.
(1)①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后需要再用NaOH溶液润洗,否则相当于NaOH溶液被稀释,滴定消耗的体积会偏高,测得样品中氮的质量分数也将偏高,
故答案为:偏高;
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,虽然水未倒尽,但待测液中的H+的物质的量不变,则滴定时所需NaOH标准溶液中的氢氧化钠的物质的量就不变,也就是无影响,
故答案为:无影响;
③定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应注意观察颜色变化,确定滴定终点,故答案为:B;
④待测液为酸性,酚酞应为无色,当溶液转为碱性时,溶液颜色变为粉红(或浅红),故答案为:浅红;
(2)标准溶液的体积应取三次实验的平均值,
首先确定滴定时所用的NaOH标准溶液为[20.01+19.99+20.00/3]mL=20.00mL,
根据题意中性甲醛溶液一定是过量的,而且1.500g 铵盐 经溶解后,取了其中[1/10]进行滴定,即0.15g,
滴定结果,溶液中含有H+(含(CH2)6N4H+)共0.02L××0.1010mol/L=0.00202mol,
根据4NH4++6HCHO═3H++6H2O+(CH2)6N4H+,每生成4molH+(含(CH2)6N4H+),会消耗NH4+4mol,
所以共消耗NH4+0.00202mol,
其中含氮元素0.00202mol×14g/mol=0.02828g
所以氮的质量分数为[0.02828/0.15]×100%=18.85%,
故答案为:18.85%.
点评:
本题考点: 探究物质的组成或测量物质的含量;中和滴定.
考点点评: 本题考查物质的含量的测定,侧重于中和滴定的考查,注重于学生实验能力和分析能力和计算能力的综合考查,为考试高频考点,题目难度不大.