解题思路：Ⅰ①亚铁离子易水解、易被氧化，据此分析；
②俯视容量瓶的刻线，液面在刻度线下方，溶液体积偏小，会使配制的浓度偏高；实验室测定中和热时，过早读数会使温度偏低，据此分析判断；
③铁离子水解，硫酸是非挥发性酸，最终又生成硫酸铁；
④NO由于氧气反应，且NO不溶水，应用排水法收集；
⑤银镜反应需要在碱性条件下进行；
⑥铝离子与氨水反应生成氢氧化铝沉淀，氢氧化铝不溶于弱碱；
⑦制备溴苯需要液溴；
⑧pH相同的盐酸和醋酸，醋酸的浓度原大于盐酸的浓度，等条件下醋酸消耗的氢氧化钠更多．
Ⅱ根据已知反应物和生成物，结合工艺流程可知，反应①为H2SiF6与NH4HCO3反应，生成的无味气体为CO2，过滤硅酸浑浊液，向滤液加入氯化钠，经过系列操作可得氟化钠、氯化铵，故滤液中含有氟化铵，故反应①为H2SiF6与NH4HCO3反应，生成CO2、硅酸、氟化铵，根据元素守恒还有水生成；
反应②加入的反应物为NaCl，NaF比NaCl的溶解性小，是将第一步生成的NH4F转化为NaF；
加入的反应物为NaCl，NaF比NaCl的溶解性小，利用了物质在溶液中溶解度越小则优先析出的特性．操作Ⅰ是把固体与液体分离操作，应是过滤操作；操作II是将粗NaF洗涤除去其表面的杂质；操作Ⅲ是将滤液中的溶质进一步提取，应加热蒸发溶剂，析出大量固体后冷却，应是结晶；操作IV是把固体与液体分离操作，应是过滤操作；操作V是洗涤除去其表面的杂质．
Ⅰ①亚铁离子易水解、易被氧化，为防止水解、亚铁离子被氧化，配制氯化亚铁溶液将氯化亚铁先溶解在盐酸中，然后用蒸馏水稀释并加入少量铁粉，故①正确；②俯视容量瓶的刻线，液面在刻度线下方，溶液体积偏小，所配溶...
点评：
本题考点： 化学实验方案的评价；制备实验方案的设计．
考点点评： 本题考查实验操作、误差分析、盐类水解、元素化合物性质和化学与工业生产的相关知识、阅读题目与工艺流程获取信息能力、物质的分离提纯、对实验操作的理解等，难度中等，理解工艺流程是解题关键，需要学生具备扎实的基础与综合运用信息分析问题、解决问题的能力．