解题思路：A．过滤注意一贴二低三靠；
B．蒸馏时温度计测定的是馏出成分的温度，便于得到该温度下的馏分；
C．分液操作时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；
D．蒸干固体时加热至蒸发皿中溶液析出大量固体时停止加热．
A．漏斗下端要紧贴接液烧杯内壁，防止液体飞溅，故A正确；
B．蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口，控制馏出物质的沸点，得到该温度下的馏分，故B正确；
C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，避免两种液体相互污染，故C正确；
D．应加热至蒸发皿中溶液析出大量固体时停止加热，用余热将固体蒸干，故D错误．
故选D．
点评：
本题考点： 物质的分离、提纯和除杂．
考点点评： 本题考查化学实验的基本操作，题目难度不大，注意相关基本实验操作的实验注意事项．