解题思路：A、排水法收集气体时，要考虑气体的溶解性，能溶于水的气体不能用排水法收集；排气法收集气体时，要考虑气体的密度与空气的密度的大小关系，密度大于空气的可用向上排空气法收集，密度小于空气的可用向下排空气法收集．排水法收集的气体比排气法收集的气体纯度高．
B、检验一瓶气体是否是氧气，可把带火星的木条伸入瓶中，若验满就要放在瓶口．
C、实验室制氧气时，若用分解双氧水的方法，常温下即可．若用分解高锰酸钾的方法，必须加热．
D、在实验室制取气体的操作中，无论制取什么气体，都首先是连接仪器检查装置的气密性．
A、因氧气不易溶于水，故可用排水法收集，又因氧气的密度比空气的密度略大，故又可用向上排空气法收集，故该选项正确．
B、氧气验满时，应把带火星的木条放在瓶口，故该选项正确．
C、实验室用高锰酸钾制氧气，条件是加热．故该选项正确．
D、实验室制取气体时，首先要连接仪器，检查装置的气密性，然后加药品，故该选项错误．
故选D．
点评：
本题考点： 氧气的收集方法；氧气的检验和验满；制取氧气的操作步骤和注意点．
考点点评： 该题主要考查实验室制氧气的原理，操作以及注意事项，实验室制取氧气通常选择常温下分解双氧水或加热条件下分解高锰酸钾的方法．主要条件、操作等对比记忆．实验室制取气体的知识要点包括：药品、原理、装置、操作、收集、检验和验满等内容．