解题思路：①在实验室量取液体时，因为量程太大会使区分度增大，而加大误差；量程太小需量取多次，也会加大误差，采用就近原则选择量筒；
②对互不相溶的两层液体，静置后分层，则可使用分液漏斗来分离；
③根据托盘天平精确到0.1g进行判断；
④高锰酸钾溶液有强氧化性，能够氧化橡胶管；
⑤瓷坩埚中含有二氧化硅，与钠的化合物在加热下反应；
⑥根据溶液的体积确定容量瓶的规格．
①在实验室量取液体时，量取5.2mL稀硫酸，应该使用10mL量筒，不能用50mL量筒量取，故①错误；
②苯和四氯化碳能相互溶解，所以不能用分液漏斗分离，故②错误；
③托盘天平精确到0.1g，故可用托盘天平称量11.7g氯化钠晶体，故③正确；
④由于高锰酸钾溶液具有强氧化性，会氧化碱式滴定管的橡胶管，所以使用酸式滴定管量取高锰酸钾溶液，故④正确，；
⑤由于瓷坩埚中含有二氧化硅，与钠的化合物在加热下反应，而使坩埚炸裂，应该使用铁坩埚，故⑤错误；
⑥实验室没有240mL的容量瓶，所以配制250mL 0.2mol/L的NaOH溶液，必须选用250mL容量瓶，故⑥正确．
故选C
点评：
本题考点： 计量仪器及使用方法．
考点点评： 本题考查化学实验常用仪器及其使用方法，难度不大，注意实验的基本操作方法和注意事项．