解题思路：A．四氯化碳的密度比水大，应在下层；
B．苯溶于三溴苯酚；
C．应加入氯化钠固体；
D．铝可与NaOH溶液反应，铁与氯气反应生成氯化铁．
A．溴易溶于四氯化碳，四氯化碳的密度比水大，应在下层，故A错误；
B．苯溶于三溴苯酚，且混有过量的溴，应用氢氧化钠溶液分离，故B错误；
C．应加入氯化钠固体，甘油溶于水，残留液中含有甘油，故C错误；
D．铝可与NaOH溶液反应，铁与氯气反应生成氯化铁，1mol铁与足量氯气完全反应时，转移3mol电子，故D正确．
故选D．
点评：
本题考点： 物质分离、提纯的实验方案设计；化学实验方案的评价．
考点点评： 本题考查物质的分离试验方案的评价，题目难度不大，注意把握物质的性质的异同和实验的操作要点，为高考常见题型．