解题思路：A．溴水与苯酚反应，生成的三溴苯酚易溶于苯；
B．乙烷中混有新杂质氢气；
C．四氯化碳与水分层；
D．溴与NaOH溶液反应后与溴苯分层．
A．溴水与苯酚反应，生成的三溴苯酚易溶于苯，不能除杂，应利用NaOH溶液、分液来除杂，故A错误；
B．乙烷中混有新杂质氢气，应利用溴水、洗气法分离除杂，故B错误；
C．四氯化碳与水分层，可利用分液分离，故C错误；
D．溴与NaOH溶液反应后与溴苯分层，然后分液可分离，试剂和分离方法均合理，故D正确；
故选D．
点评：
本题考点： 物质的分离、提纯的基本方法选择与应用；物质的分离、提纯和除杂．
考点点评： 本题考查混合物的分离提纯的方法及选择，为高频考点，把握混合物中物质的性质差异、混合物分离方法为解答的关键，注重基础知识的考查，题目难度不大．