解题思路：A．二者均与NaOH溶液反应；
B．二者均与NaOH溶液反应；
C．加乙酸引入新杂质，且不分层；
D．Al与NaOH溶液反应，而Fe不能．
A．二者均与NaOH溶液反应，不能除杂，应选饱和碳酸氢钠溶液、洗气法分离，故A错误；
B．二者均与NaOH溶液反应，应先加足量NaOH溶液过滤后，向滤液中加适量盐酸即可，故B正确；
C．加乙酸引入新杂质，且不分层，应利用蒸馏法分离，故C错误；
D．Al与NaOH溶液反应，而Fe不能，则加NaOH溶液后过滤分离，故D正确；
故选D．
点评：
本题考点： 物质的分离、提纯的基本方法选择与应用；物质的分离、提纯和除杂．
考点点评： 本题考查物质的分离、提纯，侧重于学生的分析能力和元素化合物知识的考查，为高频考点，注意把握物质的性质的异同，把握相关方程式的书写，学习中注意相关基础知识的积累，难度不大．