是提纯固体试样和制备衍生物时最常用的很有效的方法,重结晶时最重要的是选择适当的溶剂,确定溶剂的用量,以及在适当的容器里操作.为此需要先作试验,取几根内径为4～6mm,长5～6cm的试管,分别加几毫克试样.用内径为2～3mm, 长15～2cm的滴管各加几滴不同的溶剂.加热后,如果试样不能完全溶解,继续滴加溶剂, 直到沸腾后溶液能清亮为止(当然不考虑试样中夹杂的不溶性杂质).冷后,考察哪个试管里析出的结晶最多和最好.
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