解题思路：A．分离沸点不同的液体混合物可用蒸馏的方法；
B．乙酸和乙醇在浓硫酸作用下加热可生成乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液吸收并除杂；
C．根据氨气极易溶于水后压强的变化分析；
D．CO不能用排空法收集．
A．沸点不同的液体混合物可用蒸馏的方法分离，装置正确，故A正确；
B．乙酸和乙醇在浓硫酸作用下加热可生成乙酸乙酯，乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，并且饱和碳酸钠溶液可除去杂质，导管不能插入到液面以下，防止倒吸，故B正确；
C．氨气极易溶于水，烧瓶内压强减小，气球体积变大，可证明，故C正确；
D．CO密度和空气接近，不能用排空法收集，故D错误．
故选D．
点评：
本题考点： 化学实验方案的评价；物质的分离、提纯的基本方法选择与应用；气体的收集；氨的制取和性质；乙酸乙酯的制取．
考点点评： 本题考查实验方案的评价，题目难度中等，易错点为D，注意根据气体的性质选择收集方法．