解题思路：A．胶体不能透过半透膜；
B．蒸馏时，温度计水银球因在蒸馏烧瓶的支管口附近；
C．测溶液的pH时，不能将pH试纸放入溶液中，防止污染药品；
D．分液时，上层液体从上口倒出，下层液体从下口放出．
A．胶体粒子直径在1nm～100nm之间，不能透过半透膜，但溶液溶质粒子可透过，所以可用半透膜分离淀粉胶体和KI溶液，故A正确；
B．蒸馏时，温度计的使用目的是测量馏分的温度，则温度计水银球因在蒸馏烧瓶的支管口附近，故B错误；
C．测溶液的pH时，不能将pH试纸放入溶液中，防止污染药品，应用玻璃棒蘸取溶液滴在pH试纸上，故C错误；
D．分液时，上层液体从上口倒出，下层液体从下口放出，防止重新污染，故D错误．
故选A．
点评：
本题考点： 物质的分离、提纯的基本方法选择与应用．
考点点评： 本题考查物质的分离、提纯的操作，题目难度不大，注意根据物质的性质选择分离方法，熟悉各种仪器的用途及使用注意事项、掌握常见化学实验基本操作的注意事项是解答此类试题的关键．