解题思路：用红磷燃烧测定空气的组成时，红磷一定要过量，目的是把氧气全部消耗掉；点燃红磷前，弹簧夹要夹紧胶皮管，红磷熄灭后要等集气瓶冷却后再打开弹簧夹等．
A、实验前红磷一定要过量，如果红磷不足，会使氧气有剩余，结果不准确．
B、点燃红磷前先用弹簧夹夹紧乳胶管，防止红磷燃烧时空气受热从导管逸出．
C、红磷熄灭后要等集气瓶冷却至室温再打开弹簧夹开始读数，故此项错误．
D、因为空气中氧气全部被消耗掉，所以进入的水的体积就是氧气的体积，此项正确．
故选C
点评：
本题考点： 空气组成的测定；实验操作注意事项的探究．
考点点评： 此实验成功的关键时红磷要过量，装置要严密，集气瓶要冷却至室温．