解题思路：了解气体的性质，在制取和收集时考虑这些性质，理解仪器在实验中的作用．安全是化学实验时必须注意的重中之重，实验前应先掌握实验时的正确操作步骤．
A、二氧化碳是用固液反应装置制取的，且密度大于空气收集时采用向上排空气法，故A操作正确；
B、铁丝燃烧后生成高温的四氧化三铁可能炸裂广口瓶，故B操作有误；
C、用试管对液体加热时液体超过试管的[1/3]会导致试管炸裂，故C操作错误；
D、因为浓硫酸密度大，若把水倒进浓硫酸中，稀释放出的热量回使水沸腾，水喷溅出来危险．故D操作错误．
故选A．
点评：
本题考点： 二氧化碳的实验室制法；给试管里的液体加热；浓硫酸的性质及浓硫酸的稀释；氧气与碳、磷、硫、铁等物质的反应现象．
考点点评： 对气体的性质、反应装置、收集装置了解，熟记化学实验时的正确操作步骤是保证安全的前提．