解题思路：A、配制一定物质的量浓度的溶液实验中，要对玻璃棒和烧杯洗涤，洗涤液倒入容量瓶中；
B、坩埚没放在干燥器中冷却，会吸收空气中的水分；
C、俯视读数会导致实验误差；
D、浓硫酸的稀释过程放出大量的热．
A、配制500mL1mol/L稀硫酸实验中，没有洗涤烧杯和玻璃棒，则溶质的物质的量会减小，导致结果偏小，故A错误；
B、坩埚没放在干燥器中冷却，冷却后用天平称量，会导致固体吸收空气中的水分，所以试剂蒸发掉的水量减小，结果偏小，故B错误；
C、使用酸式滴定管开始平视，后来俯视读数，则所测得盐酸的体积比真实值小，结果偏小，故C错误；
D、浓硫酸的稀释过程放出大量的热，用稀氢氧化钠溶液与浓硫酸反应获得的中和热数值偏大，增加了浓硫酸稀释放出的那一部分热量，故D正确．
故选D．
点评：
本题考点： 配制一定物质的量浓度的溶液；硫酸铜晶体中结晶水含量的测定；中和滴定；中和热的测定．
考点点评： 本题考查学生化学实验中的操作知识，注意会误差分析知识，根据实验的原理进行灵活分析是关键，难度不大．