国家标准GB/T4928-2001中规定,酒精度的测定结果允许偏差为,同一式样两次测定值之差,不得超过平均值的1%,可见精确度的要求较高.但是在酒检验过程中,测量酒精度时,常常会因为各实验室条件不同,实验季节不同以及操作人员的技术不同等因素,而导致同一样品的检测结果误差较大,不能满足规定的要求.因此作为质检人员,有必要对如何提高测量酒精度的精确度作一些细致的研究.酒厂以酒精度测定的第一法——密度瓶法为例,来阐述这个问题.
2.分析过程及注意事项
(1)取样过程
A.发酵液样品:取样时用于净干燥的带塞锥形瓶,取样后立即用橡皮塞塞紧瓶口,防止酒精挥发.
B.瓶装或听装成品酒要放在冰箱冷藏室中,冷至10-15℃备用.
(2)样品过滤和除气过程
在样品过滤和除二氧化碳气体时,都应该在低于25℃的恒温室中操作.如果空调正开着时,一定要避开风口.在试样制备时,若采用标准中规定的锥形瓶摇动赶气,或者超声波震动赶气后,用单层中速滤纸过滤除气时,要在漏斗上加盖表面玻璃,并且要注意,接收瓶的瓶口要小,还要将漏斗下口插入接收瓶内与液面的距离要短,以防止酒精挥发.制备好的样,低温密封,2hr内使用.
(3)蒸馏过程
蒸馏时,要采用500mm蛇形冷凝器,不宜选用冷却部分小于400mm的冷凝器.冷却水的出口水温要小于20℃,在冷却过程中要防止中途停水或冷却水管脱落.采用容量法时,接收馏出液的容量瓶一定要用原来量取试样的容量瓶,因为各容量瓶之间难免有少量误差.接收馏出液的容量瓶要外加冰水浴(0——_l℃),还要注意容量瓶的瓶口与冷凝器出口的直径,两者连接处宜宽松些,否则会产生“冒泡”现象,损失酒精.在蒸馏初沸前要缓慢加热,防止酒液急剧沸腾,泡沫窜出.另外,在蒸馏过程中,要经常检查蒸馏装置的各个连接处,是否会因沸腾时的振动而松动,并不时地用水封或凡士林密封接口处,以防止酒精挥发.
(4)密度瓶的标定及使用
密度瓶使用前要对附温温度计、空瓶重、水重三者按要求进行严格标定,符合要求的才能使用.由于密度瓶反复使用后易损坏和结垢,因此,在每一次使用时都要进行外观检查,是否破损(特别是支管和瓶口部位),内外壁是否干净、干燥(特别是小帽子的内部).另外,密度瓶使用一段时间后要用酸性洗液浸泡清洗,并定期标定(一般连续使用两个月左右).
将15-19℃的试样装入密度瓶后,在20+-0.l℃高精度恒温水浴中,待内容物温度达到20℃,并保持5min不变后取出,迅速用滤纸擦去溢出支管的溶液,立即盖上小帽,擦干整个瓶外壁后称重.升温时禁止用手捂或放在室内自然升温,以免使比重瓶内溶液受热不均,产生较大误差.
(5)天平称重
感量0.1mg的分析天平罩内要放干燥剂,保持内部空气干燥;称重的速度要快,特别是夏季,当室温高于20℃时,比重瓶内的溶液会升温而外溢,比重瓶外壁会由于温度差而产生露水,发生较大误差;称重时要戴薄型的尼龙手套,防止汗液粘附在瓶上.
密度瓶法测定酒精度时,应注意的问题很多,主要是两点:一是防止酒精挥发,二是确保恒温称重.事实证明,如果我们切实注意到以上几点,那么GB/T4928-2001中规定酒精度平行误差的精确度一定能做到.