解题思路：①溴水与苯发生萃取，有机层在上层，溴水与乙醇不分层，溴水与溴苯发生萃取，有机层在下层；
②亚硫酸根离子能被氧化为硫酸根离子；
③碳酸盐与醋酸反应生成二氧化碳，二氧化碳遇澄清石灰水变浑浊；
④碘不易溶于水，易溶于CCl4；
⑤不能将浓硫酸直接加到容量瓶中．
①溴水与苯发生萃取，有机层在上层，溴水与乙醇不分层，溴水与溴苯发生萃取，有机层在下层，现象不同，能鉴别，故①正确；
②亚硫酸根离子能被氧化为硫酸根离子，则不能用盐酸酸化的硝酸钡溶液鉴别硫酸根离子与亚硫酸根离子，可利用氯化钡检验，故②错误；
③碳酸盐与醋酸反应生成二氧化碳，二氧化碳遇澄清石灰水变浑浊，则可用食醋和澄清石灰水验证蛋壳中含有碳酸盐，故③正确；
④碘不易溶于水，易溶于CCl4，则将碘水倒入分液漏斗，加入CCl4，振荡后静置，可将碘萃取到CCl4中，故④正确；
⑤不能将浓硫酸直接加到容量瓶中，应先在烧杯中稀释浓硫酸，再转移到容量瓶中，然后加水定容，故⑤错误；
故选B．
点评：
本题考点： 有机物的鉴别；分液和萃取；常见阴离子的检验；配制一定物质的量浓度的溶液．
考点点评： 本题为小综合，涉及有机物的鉴别、离子的检验、萃取及配制溶液，注意②为学生解答的易错点，学生解答中容易忽略硝酸盐在酸性条件下的氧化性，题目难度中等．