解题思路：蒸发的操作注意事项有以下五条：
1．蒸发皿中液体的量不得超过其容积的2/3．
2．蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌，以防止局部温度过高而使液体飞溅．
3．当加热至较多固体出现时，应停止加热利用余热蒸干．
4．不能把热的蒸发皿直接放在实验台上，应垫上石棉网．
5．夹持蒸发皿要用坩埚钳．
可以据此结合题给的选项进行分析．
A、蒸发液体时应该在蒸发皿中进行，故A操作正确；
B、在蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌，以防止局部温度过高而使液体飞溅，故B操作正确；
C、当加热至较多固体出现时，应停止加热利用余热蒸干，故C操作错误；
D、夹持蒸发皿要用坩埚钳，取下热的蒸发皿直接放在实验台上，应垫上石棉网，故D操作正确．
故选C．
点评：
本题考点： 蒸发与蒸馏操作．
考点点评： 此题重点考查在实验中的一些基本操作，对于玻璃棒的使用、蒸发等基本操作中的注意事项要熟记在心．