解题思路：根据c（待测）=
c(标准)×V(标准)
V(待测)
分析不当操作对V（标准）的影响，以此判断浓度的误差．
A、标准液在“0”刻度线以上，未予调整就开始滴定，造成V（标准）偏小，根据c（待测）=
c(标准)×V(标准)
V(待测)可知c（标准）偏小，故A错误；
B、碱式滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准NaOH溶液润洗，标准液的浓度偏小，造成V（标准）偏大，根据c（待测）=
c(标准)×V(标准)
V(待测)可知c（标准）偏大，故B正确；
C、观察记录滴定管内液面刻度时滴定前仰视，滴定后俯视，造成V（标准）偏小，根据c（待测）=
c(标准)×V(标准)
V(待测)可知c（标准）偏小，故C错误；
D、酚酞指示剂由无色变为红色时立即停止滴定，造成V（标准）偏小，根据c（待测）=
c(标准)×V(标准)
V(待测)可知c（标准）偏小，故D错误；
故选B．
点评：
本题考点： 中和滴定．
考点点评： 本题主要考查了中和滴定操作的误差分析，难度不大，根据课本知识即可完成．