实验步骤
1． 铁屑表面油污的去除（如用纯铁粉可省去此步）
用台秤称取2g铁屑放入100mL锥形瓶中,加入15mL100g·L-1的Na2CO3溶液,缓慢加热约10分钟,用倾析法倾去碱液,用去离子水将铁屑冲洗干净.
2． 制备硫酸亚铁
往盛有铁屑的锥形瓶中加入10mL 3mol·L-1的H2SO4,于通风处水浴加热（注意控制反应速率,以防反应过快,反应液喷出）至不再有气泡放出.反应过程中应适当补加些水,以保持原体积.趁热减压过滤.用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣,抽干.将溶液倒入蒸发皿中.
3． 硫酸亚铁铵的制备
根据溶液FeSO4中的量,按关系式n [（NH4）2SO4]：n [FeSO4]=1：1称取所需的（NH4）2SO4（s）,配制成（NH4）2SO4的饱和溶液.将此饱和溶液加到FeSO4溶液中（此时溶液的pH值应接近于1,如pH值偏大,可加几滴浓H2SO4调节）,水浴蒸发,浓缩至表面出现结晶薄膜为止（蒸发过程中切不可搅拌）.放置缓慢冷却至室温,得硫酸亚铁铵晶体.减压过滤除去母液并尽量吸干.把晶体转移到表面皿上晾干片刻,观察晶体色态,称重,计算产率.
我觉得没有什么防止亚铁溶液变质的操作,摩尔盐本身抗空气氧化性强所以才经常在分析中使用