解题思路：A．铜作阳极，可被氧化生成氯化铜，阴极生成氢气；
B．碳酸氢钠不稳定，加热易分解；
C．利用蒸馏可制备蒸馏水；
D．不能在量筒中稀释浓硫酸．
A．铜作阳极，可被氧化生成氯化铜，阴极生成氢气，图中装置可利用铜与盐酸反应制取氯化铜溶液，故A正确；
B．碳酸氢钠不稳定，加热易分解可确定碳酸钠与碳酸氢钠的热稳定性，故B正确；
C．利用蒸馏可制备蒸馏水，装置符合实验要求，故C正确；
D．不能在量筒中稀释浓硫酸，应在烧杯中装水，沿烧杯内壁缓缓加入浓硫酸，并用玻璃棒不变搅拌，故D错误．
故选：D．
点评：
本题考点： 化学实验方案的评价．
考点点评： 本题考查化学实验方案的评价，涉及电解、稳定性探究、蒸馏和浓硫酸的稀释等基本实验操作，侧重于学生的分析能力、评价能力和实验能力的考查，为高考常见题型，注意把握实验的严密性和相关物质的性质，难度不大．