解题思路：A．加入试剂顺序错误；
B．氢氧化钠过量，不能证明溶解度大小；
C．铁与浓硫酸发生钝化反应；
D．向盛有碘水的试管中加入CCl4后充分振荡静置，发生萃取，碘溶解在四氯化碳中且在下层．
A．应先加入KSCN，如无现象，再加入少量氯水，如溶液变成红色，可说明含有Fe2+，故A错误；
B．氢氧化钠过量，不能证明溶解度大小，如加入足量氯化镁完全生成氢氧化镁沉淀后再加入氯化铁，能生成红褐色沉淀，则可证明，故B错误；
C．铁片投入浓硫酸，没有明显变化，是由于铁与浓硫酸发生钝化反应，在表面生成一层致密的氧化物膜而阻碍反应的继续进行，并不是不反应，故C错误；
D．向盛有碘水的试管中加入CCl4后充分振荡静置，发生萃取，碘溶解在四氯化碳中且在下层，则液体分层，上层基本无色，下层紫红色，故D正确．
故选D．
点评：
本题考点： 化学实验方案的评价．
考点点评： 本题考查较为综合，多角度考查元素化合物知识，为高频考点，侧重于学习的分析能力和评价能力的考查，注意把握物质的性质的异同，难度不大．