增塑剂环氧值的测定
(盐酸—丙酮法)
每100克样品中环氧乙烷基中氧的含量称为环氧值.
本标准适用于环氧增塑剂环氧值的测定.
1.仪器
具塞磨口三角锥形瓶：250毫升；
容量瓶：1000毫升；
碱式淌定管：50毫升,分度0.01毫升.
2.试剂和溶液
盐酸(GB 622—77)：分析纯,比重1.18；
丙酮(GD 686—78)：分析纯；
氢氧化钠(GB 629—81)：分析纯,0.15 N标准溶液：
95%乙醇(GB 679—80)；
酚酞(HGB 3039—59)；
甲酚红(邻位甲酚磺钛) (HGB 3084—59)；
百里香酚蓝(HG 3—1223—79)；
盐酸—丙酮溶液：取盐酸1份,丙酮40份(体积计)混合,密闭贮存于玻璃瓶中,备用(现配现用).
酚酞指示液：取酚酞1克溶于100毫升乙醇.
混合指示液：
(1)0.1%甲酚红溶液：精确称取甲酚红100毫克(准确至0.0002克),加0.1N氢氧化钠26毫升,溶解后加蒸馏水稀释至100毫升.
(2)0.1%百里香酚蓝溶液：精确称取百里香酚蓝100毫克(准确至0.0002克),加0.01N氢氧化钠22毫升,溶解后加蒸馏水稀释至100毫升.
取0.1%甲酚红溶液10毫升,加0.1%百里香酚蓝溶液30毫升,混合均匀.以0.01N氢氧化钠及0.01N盐酸溶液调至中性(混合指示剂约在pH值9.8时变色).
3.测定步骤
精确称取试样约0.1克(准确至0.0002克),置于250毫升具塞磨口三角锥形瓶中,精确加入盐酸-丙酮溶液20毫升,密塞,摇匀后放置暗处,静止30分钟,加入混合指示液5滴,用0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至紫蓝色,同时作空白试验.
4.计算
环氧值X按下式计算；
X=
式中：V——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数；
V1——试样试验消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数；
V2——试样中测定酸值消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数；
N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度；
W——试样重量,克；
G——测定酸值时试样的重量,克；
0.016——氧的毫克当量.
试样酸值小于0.5时,( )项可忽略不计.
5.精密度
两次平行测定结果的差数不应超过下列规定：
环 氧 值
允 许 误 差
4以下0.02
4以上O.03
以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的环氧值.