解题思路：淀粉水解生成葡萄糖，根据葡萄糖与新制Cu（OH）2悬浊液发生反应需在碱性的条件下，结合实验操作步骤中的先后顺序注意点即可进行解答．
淀粉水解的实验的步骤为：取少量纯淀粉加适量水配成溶液选①；在淀粉溶液中加入3～5滴稀硫酸选④；将混合液煮沸几分钟、冷却选⑤；由于水解完毕生成还原性糖葡萄糖，与新制Cu（OH）2悬浊液发生氧化反应，须在碱性条件下，而此时溶液中有硫酸呈酸性，所以，在冷却后的溶液中加入新制Cu（OH）2悬浊液溶液前，加碱中和至碱性所以选⑥；加入新制Cu（OH）2悬浊液溶液选③；加热煮沸选②；其实验结果有砖红色沉淀产生证明淀粉已经水解生成还原性糖，反之，未水解，所以该实验中操作步骤的排列正确顺序为：①④⑤⑥③②，
故选A．
点评：
本题考点： 蔗糖与淀粉的性质实验．
考点点评： 本题考查了淀粉的水解产物葡萄糖与新制Cu（OH）2悬浊液试剂发生氧化反应的条件，注意该操作的要点选择前后顺序是解答的关键，题目较简单．