解题思路：本题考查测定氧气在空气中的体积分数，要把空气中的氧气消耗掉，需要加入的物质一般燃烧后的生成物是固体，因为固体不需要占很大的空间．如果生成物是气体，几乎占了氧气的体积，得不到应有的结论．
A、根据实验目的和现象，硫粉燃烧后的产物是二氧化硫，木炭燃烧后的产物是二氧化碳，都是气体，几乎占了氧气的空间，因此不能选；而红磷的燃烧产物是固体，几乎不占空间，反应后水面能上升，故选红磷；
故选D．
点评：
本题考点： 测定空气里氧气含量的探究；氧气与碳、磷、硫、铁等物质的反应现象．
考点点评： 本考点是测定氧气在空气中的体积分数，在实验中要注意装置的严密性、所用药品的量、生成物的状态等，还要进行综合分析．