采用分馏,操作如下：
①加料
在圆底烧瓶中加入四氯化碳和甲苯各 30ml,并放入 2-3 粒沸石,如图 2-7 安好装置,接 通冷凝水.
②加热
用热源加热, 为了减少分馏柱中的热量损失和外界温度对柱温的影响, 可在分馏柱外包 缠石棉绳. 等液体液体开始沸腾时, 要注意调节温度, 使蒸汽缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升.
③收集不同馏分
当温度上升至 60～70℃时,给冷凝管慢慢充满水,即见到一圈圈气液沿分馏柱缓慢上 升,待其停止上升后,同时注意火力,提高温度.当蒸汽上升到分馏柱顶部,开始有液体流 出时,立即记下第一滴分馏液流入接收瓶中的温度,保持馏出速度为每秒钟一滴. 首先以第 1 接受瓶收集 76～81℃的馏分,依次更换接受瓶,分段收集以下温度范围的 四段分馏液: 接受瓶的编号 收集温度范围（℃） 1 76-81 2 81-88 3 88-98 4 98-108 当蒸汽温度达到 108℃时停止蒸馏,让圆底烧瓶冷却(约几分钟),使分馏柱内的液体回 流到瓶内.将圆底烧瓶内的残液倾入第 5 接受瓶里.分别量出并记录各接受瓶馏液的容积 (量准至 0.1 毫升)并记录之.操作时要注意防火,应在离灯焰较远的地方进行. 为了分出较纯的组分,依照下面的方法进行第二次的分馏.