解题思路：A．会引入新杂质氢气；
B．加CaO后增大沸点差异；
C．溴与亚硫酸钠溶液反应后分层；
D．乙酸乙酯在NaOH溶液中水解．
A．会引入新杂质氢气，应选择溴水后利用洗气法除杂，故A错误；
B．加CaO后增大沸点差异，则应利用蒸馏法除杂，故B错误；
C．溴与亚硫酸钠溶液反应后分层，则利用分液法分离，故C正确；
D．乙酸乙酯在NaOH溶液中水解，不符合除杂原则，应选饱和碳酸钠溶液，然后分液，故D错误；
故选C．
点评：
本题考点： 物质的分离、提纯的基本方法选择与应用；物质的分离、提纯和除杂．
考点点评： 本题考查物质的分离、提纯，侧重除杂的考查，把握除杂的原则及物质的性质为解答的关键，注意除杂不能引入新杂质，选项C为解答的难点，题目难度不大．