解题思路：（1）Fe3+与KSCN反应生成红色物质Fe（SCN）3，检验Fe3+是否存在的，选用KSCN溶液；
（2）Ca（OH）2易吸收空气中的CO2，生成CaCO3沉淀，如果吸收大量的CO2会导致最终质量分数偏低；
（3）①标准液为硝酸银溶液，所以用酸式滴定管．在使用前应先用硝酸银溶液进行润洗；
②根据到达滴定终点生成氯化银的物质的量等于消耗的硝酸银的物质的量这一关系求出消耗硝酸银的物质的量，则n（AgCl）=2n（CaCl2.2H2O），
据此可以算出实际上的CaCl2.2H2O的物质的量，进而求出质量．注意的是我们是从250mol中取25ml，所以在计算时要注意这一点；
③样品中存在少量的NaCl，根据 n（AgCl）2n（CaCl2.2H2O）可知，CaCl2.2H2O的物质的量增大．同样若CaCl2.2H2O失水导致分母变小，值偏大．
（1）Fe3+与KSCN反应生成红色物质Fe（SCN）3，检验Fe3+是否存在的，选用KSCN溶液．
故答案为：取少量上层清液，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，则表明Fe（OH）3沉淀完全；
（2）Ca（OH）2易吸收空气中的CO2，生成CaCO3沉淀，故答案为：防止溶液吸收空气中CO2；
（3）①标准液为硝酸银溶液，所以用酸式滴定管，如用碱式滴定管会腐蚀橡胶管，故答案为：酸式滴定管；
②样品中n（Cl-）=0.05000mol•L-1×0.02039L×10=0.010195mol，根据n（AgCl）=2n（CaCl2.2H2O），则
n（CaCl2.2H2O）=0.0050975mol，所以m（CaCl2.2H2O）=0.0050975mol×147g/mol=0.7493325g，
则有：[0.7493325/0.7500]×100%=99.9%，故答案为：99.9%；
③样品中存在少量的NaCl会导致CaCl2.2H2O的物质的量增大．同样若CaCl2.2H2O失水导致分母变小，值偏大．
故答案为：样品中存在少量的NaCl；少量的CaCl2.2H2O失水
点评：
本题考点： 物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用；中和滴定．
考点点评： 此题主要考查实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析．注意离子的检验方法和常见仪器的使用，样品纯度的分析要注意溶液中可能发生的反应，注意有效数字问题．