解题思路：A．滴定管洗净后经蒸馏水润洗后，需用标准液进行润湿后再注入标准液；
B．根据仪器连接的注意事项及原理回答；
C．加热后容器未放入干燥器中冷却会导致测定的水的质量偏小；
D．根据测定pH的方法；
A．滴定管洗净后经蒸馏水润洗后，需用标准液进行润湿后再注入标准液，故A错误；
B．连接仪器时，若玻璃导管不易插入橡胶管内，应把玻璃导管的插入端用水润湿，水可以起到润滑作用，能使玻璃导管容易插入橡胶管，故B正确；
C．加热后容器未放入干燥器中冷却会导致测定的水的质量偏小，影响测定结果，故C正确；
D．测定溶液pH时，应用玻璃棒蘸取溶液滴到放在洁净表面皿上的pH试纸上，然后再与标准比色卡对照，便可测出溶液的pH，故D正确；
故选：A．
点评：
本题考点： 计量仪器及使用方法；测定溶液pH的方法；连接仪器装置；硫酸铜晶体中结晶水含量的测定．
考点点评： 本题主要考查了常见的实验操作，难度不大，注意基础知识的积累．