解题思路：A．分液操作时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；
B．蒸馏时，温度计测量的是蒸气的温度；
C．酒精和水互溶；
D．物品没有腐蚀性，需放在纸片上称量．
A．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，避免两种液体相互污染，故A正确；
B．蒸馏操作时，温度计水银球应靠近蒸馏烧瓶的支管口处，故B正确；
C．因酒精和水互溶，无法分层，故不能进行分液操作，故C错误；
D．若物品有腐蚀性，需放入烧杯或表面皿中称量；若物品没有腐蚀性，需放在纸片上称量，以免污染托盘，故D正确．
故选C．
点评：
本题考点： 分液和萃取；计量仪器及使用方法；蒸馏与分馏．
考点点评： 本题考查分液、蒸馏、萃取和称量，难度不大，注意称量时若物品有腐蚀性，需放入烧杯或表面皿中称量；若物品没有腐蚀性，需放在纸片上称量，以免污染托盘．