解题思路：A、木炭燃烧时会生成二氧化碳气体，不能测出氧气的体积．
B、使用红磷的量过多，为的是把氧气耗尽不会影响实验结果．
C、燃烧停止后，立刻打开止水夹集气瓶内温度较高，气体膨胀不利于水的导入，并且结果不准确．
D、氧气约占空气体积的五分之一应是体积关系．
A、木炭燃烧时会生成二氧化碳气体，会占据消耗的氧气的空间，不能测出氧气的体积，故此选项错误．
B、使用红磷的量过多，为的是把氧气耗尽不会影响实验结果．故此选项错误．
C、燃烧停止后，立刻打开止水夹集气瓶内温度较高，气体膨胀不利于水的导入，并且结果不准确，故此选项错误．
D、该实验得出的结论：氧气约占空气体积的五分之一，故此选项正确．
故选D．
点评：
本题考点： 空气组成的测定．
考点点评： 此题是对空气成分的测量实验的考查，解题的关键是对该实验操作的掌握，属基础性知识考查题．