你是不是要作氯磺化反应?要在吡啶环上引入一个磺酰氯基团?
我做过类似的反应.氯磺酸的黏度比较大,你可以在恒压滴液漏斗多加入部分氯磺酸,等到滴入至约2 ml时关闭活塞,就可以了.在这个反应中,有氯化氢气体的生成,所以生成气体是不可避免的,反应必须是敞开体系进行,如果密闭将会很危险.你可以用（磁力搅拌器+单口圆底烧瓶+恒压滴液漏斗+干燥管）来实现整个实验装置,干燥管可以套在恒压漏斗的上磨口处,但必须在通风橱中进行反应操作,以便于生成的氯化氢可被通风抽走.
至于氯磺酸的黑色,应该不是被氧化,而是氯磺酸碳化了少量的有机物造成的,这并不影响反应的效果,你在淬灭反应后,黑色可能消失,或者在做产物的重结晶时,黑色是可以除去的.
这个反应的温度控制很重要,大幅升温会使吡啶碳化,并且反应发生的很剧烈,生成大量的气体,因此,降温是很必要的.