① 在碘瓶加入KI后盖上瓶塞置于暗处放置10 min:一是为了重铬酸钾与KI充分反应,二是放在暗处是防止生成的碘分子挥发和碘离子与空气中的氧发生反应.
② 滴定前加150mL水:硫代硫酸钠与碘分子反应适宜条件是弱酸性和弱碱性.酸度高了,有反应:
S2O32-+2H+=H2SO3+S↓.所以加水稀释一下,使溶液的酸度降低.
③ 近终点时加淀粉指示剂:指示剂(淀粉溶液)加入过早,会包裹较多的碘分子,在滴定过程中淀粉包裹的碘分子释放出来(与硫代硫酸钠反应)较慢,可能滞后于化学计量点,带来较大滴定误差.所以,近终点时加淀粉指示剂.