解题思路：A、钠和水反应时，要将表面的煤油擦干；
B、浓溶液配稀溶液加入的是水，溶质不变列等式就能够算出待求量，用总质量减去30%的双氧水的质量就是加入水的质量，再除以密度算出体积；
C、亚铁离子不能使KSCN显示红色，但是三价铁离子可以；
D、根据分液漏斗的使用原则来回答．
A、在进行钠和水反应的实验时，将钠从煤油中取出后，要将表面的煤油擦干，否则会冒黑烟，故A错误；
B、百分含量是质量比，跟体积无关，因为密度随浓度变化而变化，所以稀释3倍的话可以取50克的双氧水加100克的水就变成原浓度的三分之一，也就是10%，如果取得是33.3毫升，30%的密度是1.11，所以实际的质量是33.3×1.11克，加水需要加66.6×1.11克（毫升）才能稀释到10%，而不是按照体积计算的，应该按照质量计算，故B错误；
C、取该溶液少许，向其中加入KSCN溶液，不变红色证明不含有三价铁，再向其中滴加氯水，溶液变为红色，证明是氯气将亚铁离子氧化为三价，一定含有亚铁离子，故C正确；
D、取出分液漏斗中的液体：下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，故D错误．
故选C．
点评：
本题考点： 碱金属及其化合物的性质实验；二价Fe离子和三价Fe离子的检验；分液和萃取；配制一定物质的量浓度的溶液．
考点点评： 本题考查学生化学实验基本操作、离子检验、溶液的配制等方面的知识，属于综合知识的考查，难度较大．