解题思路：实现物质分离的方法有：过滤、分液和蒸馏等，根据实验选择合适的仪器．
A、蒸馏可以实现两种沸点差距较大的两种互溶物质的分离，故A错误；
B、分液可以实现互不相溶的两种液体物质的分离，故B错误；
C、过滤一般是用来分离不溶性固体和液体的混合物，故C错误；
D、定容是配制一定物质的量浓度的溶液过程中的一步，不能分离物质，故D正确．
故选D．
点评：
本题考点： 物质的分离、提纯的基本方法选择与应用．
考点点评： 本题考查学生物质分离的方法和仪器，可以根据所学知识进行回答，较简单，注意平时知识的积累是解题的关键．